IT-Reviews    

ПРЕПАРАТИВНЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА СУЛЬФИДОВ МЕТАЛЛОВ В СРЕДЕ Н-АЛКАНОВ

Харнутова Е.П. Перов Э.И. Разработаны препаративные методы синтеза сульфидов металлов в среде жидких н-алканов. Представлены результаты «дробного» и «свернутого» методов синтеза сульфидов металлов. Состав соединений установлен методами химического, рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов. Статья в формате PDF 300 KB

Существующие в настоящее время препаративные методы получения сульфидов металлов можно разделить на несколько групп. Некоторые из них эффективны и производительны, но получение чистых продуктов известными методами является достаточно трудной задачей. Около 50 % от всех методов синтеза составляют синтезы с применением газообразного сероводорода, что небезопасно с экологической точки зрения, так как ПДК H2S в рабочей зоне составляет 10 мг/м3. Высокотемпературные синтезы в режиме спекания требуют значительных энергозатрат на нагревание смесей до 800-1000 °С и длительную гомогенизацию продукта в течение сотен часов [1, 2].

Разработанный авторами метод получения сульфидов металлов в среде жидких н-алканов [3-5] отвечает требованиям экологической безопасности и позволяет получать продукты высокого качества при сравнительно низких энергозатратах. Сущность метода заключается в осаждении сульфидов металлов в неводной среде жидких углеводородов предельного ряда CnH2n+1, где n ≤ 10, путем взаимодействия соединений металлов с образующимся в ходе реакции сероводородом.

Особенностью метода является совмещение реакции получения сероводорода при взаимодействии элементной серы с н-алканами с реакцией осаждения сульфида металла в одной реакционной среде, благодаря чему исключается контакт с токсичным газом. Содержание H2S в реакторе при проведении синтеза не превышает 0,8 мг/м3. В ходе процесса образующийся сероводород связывается в нерастворимый сульфид, что способствует увеличению выхода продукта. Метод прост в оформлении - круглодонная колба, обратный холодильник, нагревательный прибор. Так как синтез ведут при температурах кипения неводного растворителя, достигается постоянство температурного режима и хорошее перемешивание раствора.

Синтезированы кристаллические модификации сульфидов меди (II), серебра (I), кадмия (II), ртути (II), алюминия (III), галлия (III), индия (III), германия (IV), олова (II) и свинца (II). Условия синтеза и выход продуктов приведены в табл. 1.

Индивидуальность синтезированных соединений подтверждена методами химического, рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов. Рентгенофазовый анализ выполнен на приборе ДРОН-3,0 (СоКa-излучение, скорость вращения образца 1 град/мин). Соотнесение экспериментальных и литературных данных подтверждает то, что продукты синтеза не содержат примесей исходных веществ. Химический анализ на серу, серебро, кадмий, алюминий, галлий, индий, германий, олово и свинец проведен гравиметрическим методом. Для определения содержания меди и ртути использовали йодометрическое титрование. Результаты химического анализа сульфидов, представленные в табл. 2 свидетельствуют о том, что полученные сульфиды имеют практически стехиометрический состав. Рентгенофлуоресцентный анализ, выполненный на энергодисперсионном спектрометре модели ED 2000, подтвердил чистоту полученных сульфидов.

Таблица 1

Условия синтеза сульфидов металлов

Исходный реагент

н-Алкан

Температура синтеза, °С

Сульфид

Выход продукта, %

Cu(CH3COO)2

н-додекан

216

CuS

91

AgCH3COO

н-декан

174

Ag2S

65

Cd(CH3COO)2×H2O

н-декан

174

CdS

95

Hg(CH3COO)2

н-декан

174

HgS

80

Al(OH)(CH3COO)2

н-ундекан

195

Al2S3

92

Ga(CH3COO)3

н-ундекан

195

Ga2S3

93

In(CH3COO)3

н-ундекан

195

In2S3

92

GeO(CH3COO)2

н-декан

174

GeS2

95

Sn(CH3COO)2

н-декан

174

SnS

75

Pb(CH3COO)2×H2O

н-додекан

216

PbS

99

Таблица 2

Содержание металла и серы в продуктах синтеза

Продукт

Содержание элемента, %масс.
(найдено/вычислено)

Мольное отношение

металл

сера

M : S

Сульфид меди (II)

66,63 / 66,46

33,31 / 33,54

1:0,99

Сульфид серебра (I)

87,09 / 87,09

12,85 / 12,91

2:1,00

Сульфид кадмия (II)

76,69 / 77,81

21,22 / 22,19

1:0,98

Сульфид ртути (II)

85,91 / 86,22

13,46 / 13,78

1:0,98

Сульфид алюминия (III)

35,93 / 35,94

64,01 / 64,06

2:3,00

Сульфид галлия (III)

59,31 / 59,18

40,62 / 40,82

2:2,99

Сульфид индия (III)

70,45 / 70,48

29,46 / 29,52

2:2,99

Сульфид германия (VI)

53,06 / 53,10

46,26 / 46,90

1:1,98

Сульфид олова (II)

78,65 / 78,73

21,20 / 21,27

1:1,00

Сульфид свинца (II)

86,22 / 86,60

13,13 / 13,40

1:0,99

С целью упрощения технологической схемы базового синтеза, экономии времени и энергетических затрат были разработаны «свернутый» и «дробный» методы синтеза.

Технологическая схема базового метода синтеза сульфидов состоит из двух стадий. Первая стадия - подготовка исходных реагентов, вторая (основная) синтез сульфида металла. Особенность свернутого метода синтеза заключается в соединении синтеза исходных реагентов с основным синтезом сульфидов в одном и том же реакторе. В результате этого общая продолжительность синтеза сульфида металла сокращается в 1,5-2,5 раза. Свернутым методом синтеза получены сульфиды меди (II), ртути (II), германия (IV) и олова (II) в среде н-декана при температуре 174 °С. Технологические характеристики синтеза, исходные вещества и выход сульфида металла представлены в табл. 3.

Таблица 3

Свернутый синтез сульфидов металлов

Реагенты

Продолжительность синтеза, ч, tсв*/τбаз**

Сульфид

Выход продукта, %

CuO, CH3COOH, сера

8 / 12

CuS

96

HgO, CH3COOH, сера

12 / 20

HgS

87

Ge(OH)4, CH3COOH, сера

12 / 20

GeS2

98

SnO, CH3COOH, сера

12 / 15

SnS

99

Примечание: tсв* - время свернутого синтеза; τбаз** - время базового синтеза.

Известно, что многие ацетаты, основные соли и другие соединения разлагаются при температурах 100-300 °С. Образующиеся при разложении продукты, находятся, как правило, в активированном деструктурированном состоянии. При синтезе сульфидов, где суммарный процесс лимитируется наиболее медленной стадией образования сероводорода, эти интермедиаты быстро пассивируются. Введение смеси реагентов отдельными порциями позволяет сократить время пассивации и значительно увеличить выход продукта. Для дробного синтеза сульфида серебра (I) в качестве исходного реагента использовался карбонат серебра (I), разлагающийся при температуре 100 °С. За четыре часа дробного синтеза получен удовлетворительный выход (99 %) целевого продукта.

Условия получения сульфидов металлов по разработанным методам существенно отличаются от условий синтеза сульфидов в водной среде. Из основных отличий можно выделить следующие: взаимодействие реагентов с образованием сульфида металла протекает в среде неполярных растворителей; механизм взаимодействия - молекулярный и радикально-цепной, а не ионный; возможно образование «высокотемпературных» модификаций сульфидов металлов. Сравнительное исследование физико-химических свойств методами рентгенографического, рентгенофлюоресцентного и термогравиметрического анализов сульфидов металлов, полученных известными методами и в среде н-алканов, показало их идентичность.

Список литературы

  1. Самсонов Г.В., Дроздова С.В. Сульфиды. - М.: Металлургия, 1972. - 304 с.
  2. Коваль И.В. Сульфиды: синтез и свойства // Успехи химии. - 1994.- Т.63, № 4. - С. 338.
  3. Перов Э.И., Ирхина (Харнутова) Е.П., Ильина Е.Г., Гончарова И.В., Федоров И.С., Головачев А.Н. Способ получения сульфида металла: патент РФ №2112743. 1998. Бюл. №16.
  4. Перов Э.И., Ирхина (Харнутова) Е.П. Синтез кристаллических сульфидов меди, цинка и свинца в декане // Неорганические материалы. - 1997. - Т. 33, № 7. - С. 784-785.
  5. Ирхина (Харнутова) Е.П. Экологически безопасные методы получения сульфидов металлов в среде жидких алканов: автореф. дис. ... канд. хим. наук. - Барнаул, 2000. - 18 с.



Отзывы (через Facebook):

Оставить отзыв с помощью аккаунта FaceBook:

СЕЗОННЫЕ ФАКТОРЫ В РОЖДЕНИИ БОЛЬНЫХ ШИЗОФРЕНИЕЙ

Обсуждается сезонность рождения больных шизофренией. Исследовав 2017 случаев заболевания, авторы отмечают сезонность и гендерные различия в рождении больных шизофренией. Высказывается предположение, что одной из причин сезонных колебаний рождаемости больных, у мужчин, может быть патогенное действие вирусной инфекции на головной мозг плода во втором триместре беременности. ...

26 02 2020 7:43:43

Особенности гаметогенеза рыб на примере карповых

Статья в формате PDF 124 KB...

20 02 2020 14:35:18

БИОТЕХНИЧЕСКИЙ ЗАКОН И ЧИСЛЕННОСТЬ НАБЛЮДЕНИЙ

Статья в формате PDF 390 KB...

19 02 2020 5:13:19

РАЦИОНАЛЬНОЕ НЕДРОПОЛЬЗОВАНИЕ – ПУТЬ К ПРОЦВЕТАНИЮ

Статья в формате PDF 213 KB...

11 02 2020 12:28:27

ЛИЧНОСТНЫЕ АКЦЕНТУАЦИИ У ЗАКЛЮЧЕННЫХ

Статья в формате PDF 118 KB...

10 02 2020 4:28:42

БИОДИНАМИКА ПРЫЖКОВ В ВЫСОТУ

Статья в формате PDF 657 KB...

09 02 2020 4:22:42

ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ПАУЗА ЧЕЛОВЕЧЕСТВА

Статья в формате PDF 157 KB...

08 02 2020 1:51:53

ИЗУЧЕНИЕ УСЛОВИЙ ПОЛУЧЕНИЯ ФИЦИН-СОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ

Статья в формате PDF 124 KB...

07 02 2020 8:27:20

Регулирование отношений между государствами

Статья в формате PDF 112 KB...

29 01 2020 5:11:57

ОСОБЕННОСТИ МИКРОФИЛЬМИРОВАНИЯ УГАСАЮЩИХ ДОКУМЕНТОВ

В статье рассматривается вопрос долговременного архивного хранения угасающих документов. Проанализированы сложности, возникающие при их микрофильмировании. Предложена методика предварительной компьютерной обработки сканированных изображений таких документов, обеспечивающая повышение качества их визуального восприятия до требований государственного стандарта к микрофильмируемым оригиналам. Обработанные изображения в дальнейшем могут быть выведены на фотоплёнку с использованием COM-систем (Computer Output Microfilm), либо распечатаны на бумажный носитель и микрофильмированы обычным способом. ...

24 01 2020 1:42:34

ОПЫТ НЕМЕДИКАМЕНТОЗНОЙ ТЕРАПИИ САХАРНОГО ДИАБЕТА

Статья в формате PDF 91 KB...

20 01 2020 13:29:15

ИЗМЕНЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ РАБОТЫ СЕРДЦА СТУДЕНТОВ В ТЕЧЕНИИ СЕМЕСТРА В РАЗНЫЕ ДНИ НЕДЕЛИ

Исследованы показатели сердечнососудистой системы (систолическое, диастолическое давление, частота сердечных сокращений, пульсовое давление и минутный объем крови) у студентов обоего пола среднего учебного заведения в условиях учебной нагрузки до и после занятий в разные дни недели в начале и конце семестра. Возраст участников исследования составлял 18–20 лет. При анализе результатов выявлены половые и циркосептальные особенности реакции сердечнососудистой системы на учебную нагрузку. Было установлено, что в течение недели после учебной нагрузки происходит снижение артериального давления, особенно у девушек, причем в начале семестра изменения в большей степени выражены в первой половине недели. Результаты свидетельствуют о развитии утомления и снижении адаптационных процессов, что необходимо учитывать при составлении расписания занятий и планировании учебной нагрузки. ...

16 01 2020 18:56:46

МАТЕМАТИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ ОРГАНИЗАЦИИ ЛИЧНОСТНО-ОРИЕНТИРОВАННОГО ОБУЧЕНИЯ УЧАЩИХСЯ НА ГИПЕРГРАФАХ

В настоящей статье представлена многокритериальная математическая модель организации личностно-ориентированного обучения учащихся. Построена экстремальная модель на языке теории гиперграфов. ...

14 01 2020 6:59:47

ЛЖЕУЧЕНИЯ И ПАРАНАУКА ХХ ВЕКА Часть 1

Проведен анализ общепринятых учений и научных теорий, имевших широкую аудиторию в вузах и научно-исследовательских институтах прошлого века. Выявлена недостаточность абстрактной потенции в мыслительной жизни homo sensus, главная альтернатива которой – эмоциональный мир, чувственность и вера. Свойство верить познающего субъекта не носит характер религиозности, однако имеет общие с ней основания. Роднит религию и научную веру стремление не понять, а принять смутные представления, сулящие сиюминутную пользу и выгоду, объединяет желание увидеть в таинственном и запредельном нечто к себе доброжелательное, освобождающее от мучительного предназначения думать и, следовательно, уводящее от необходимости работать – работать без самообмана, но эффективно и достойно homo sapiens. ...

07 01 2020 10:57:48

Краснощекова Галина Алексеевна

Статья в формате PDF 177 KB...

06 01 2020 13:53:59

Доминирования эго-защитных механизмов у студентов

Статья в формате PDF 131 KB...

05 01 2020 8:36:56

МЕСТО ТРАДИЦИОННОЙ ПИЩИ В ОБРЯДОВОЙ КУЛЬТУРЕ МОРДВЫ

Статья в формате PDF 141 KB...

03 01 2020 12:22:35

ВОЗРАСТНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕРЕВЬЕВ РАЗНОВОЗРАСТНОГО СОСНЯКА ПО КАЧЕСТВУ СОРТИМЕНТОВ

Для налаживания лесной аренды и рационализации лесопользования, прежде всего, в части заготовки кругляка выборочными рубками деревьев по долгосрочным проектам освоения лесов, требуется сортиментацию проводить непосредственно в конкретном лесном древостое, причем задолго до проведения самой заготовки древесины. На основе применения биотехнических закономерностей и простой шкалы качества сортиментов показана методика сортиментации лесных деревьев. ...

29 12 2019 2:31:41

ВОЗНИКНОВЕНИЕ КОНЦЕПЦИИ РАЗВИТИЯ СИСТЕМЫ МЕНЕДЖМЕНТА КАЧЕСТВА ПРЕДПРИЯТИЙ ЖИЗНЕОБЕСПЕЧЕНИЯ

В статье рассмотрен кластерный подход к структурированию экономики и обоснованию стратегий региональной экономической политики повышения качества кластера процессов жизнеобеспечения. ...

27 12 2019 15:38:39

«ПОСЛЕДСТВИЯ МОДЕРНОСТИ» В ФИЛОСОФИИ А. ГИДДЕНСА

Статья в формате PDF 125 KB...

23 12 2019 0:26:47

ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИЕ КОНСТАНТЫ ДИССОЦИАЦИИ ПРОТОНИРОВАННЫХ ОСНОВАНИЙ

Разработана методика определения констант диссоциации протонированных трехкислотных оснований, отличающаяся новым подходом к оценке и учету концентраций всех равновесных частиц, для расчета ионной силы раствора. ...

18 12 2019 12:51:59

ПОНЯТИЕ И ПРОБЛЕМЫ ПРОТИВОДЕЙСТВИЯ КИБЕРТЕРРОРИЗМУ

Статья в формате PDF 262 KB...

09 12 2019 12:13:20

ПЕРСПЕКТИВЫ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛКА ИЗ ПШЕНИЦЫ

Статья в формате PDF 262 KB...

08 12 2019 5:23:55

ФОРМИРОВАНИЕ НАВЫКА ПОНИМАНИЯ КАК ВАЖНЕЙШЕЕ УСЛОВИЕ РАЗВИТИЯ ЦЕЛОСТНОЙ ЛИЧНОСТИ

Предложен новый подход к построению педагогической системы учителя. Выделена ее основная цель: формирование навыка понимания. Предложен путь ее реализации, включающий согласование целей обучения, разработку новой программы и новых форм и методов обучения. Выявлены некоторые трудности обучения, затрудняющие формирование навыка понимания. ...

07 12 2019 8:58:56

ХЛОР КАК ТОКСИЧЕСКИЙ АГЕНТ

Статья в формате PDF 256 KB...

06 12 2019 21:12:59

СЕЛЕКЦИЯ И ГЕНЕТИКА PINUS SYLVESTRIS L. В ОСТРОВНЫХ БОРАХ

Статья в формате PDF 111 KB...

05 12 2019 13:20:41

ТУРИЗМ КАК РЕСУРС РАЗВИТИЯ ТЕРРИТОРИИ

Статья в формате PDF 127 KB...

27 11 2019 23:24:54

ДАШКЕВИЧ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ

Статья в формате PDF 64 KB...

25 11 2019 10:10:52

МИРОВАЯ КУЛЬТУРА В СИСТЕМЕ РАЗВИТИЯ ЕСТЕСТВЕННОНАУЧНОГО ИНТЕЛЛЕКТА УЧАЩИХСЯ

Умелое использование сокровищницы мировой культуры, достойное место в которой занимают поэтические и художественные произведения М. В. Ломоносова, М. И. Алигер, И. В. Гёте, И. А. Ефремова, К. Г. Паустовского, в педагогической практике обеспечивает эффективное развитие естественнонаучного интеллекта и формирование мировоззрения школьников. ...

16 11 2019 1:31:57

ЭКОЛОГИЯ СИБИРСКОГО РЕГИОНА: К ИСТОРИИ ПРОБЛЕМЫ

Статья в формате PDF 179 KB...

12 11 2019 2:15:49

Загиров Умарасхаб Загирович

Статья в формате PDF 65 KB...

11 11 2019 22:57:32

ФИЛОСОФСКИЕ ОСНОВАНИЯ ОБЩЕЙ ТЕОРИИ ПАТОЛОГИИ: ПРИНЦИП ПОДОБИЯ

В основе современной научной теории патологии должны лежать фундаментальные философские принципы бытия материи, из которых выводятся и обосновываются ее основные положения. В данной работе проведен анализ принципа подобия как частного выражения философского принципа субстанциального единства мира. Делается вывод, что один общий биологический процесс лежит в основе как нормальных, так и патологических явлений: приспособление есть сущность болезни. ...

10 11 2019 15:39:44

ДЕРМАЛЬНЫЕ ФИБРОБЛАСТЫ И СТАРЕНИЕ КОЖИ ЧЕЛОВЕКА

Статья в формате PDF 145 KB...

06 11 2019 1:54:27

ГЛОБАЛИЗАЦИЯ И ЕЕ ВЛИЯНИЕ НА КУЛЬТУРНЫЕ ПРОЦЕССЫ

Статья в формате PDF 180 KB...

28 10 2019 19:11:12

КОРЯК ЮРИЙ АНДРЕЕВИЧ

Статья в формате PDF 358 KB...

26 10 2019 12:57:39

ИНТЕГРАЦИЯ ФАРМАКОЛОГИЧЕСКИХ ЭФФЕКТОВ ИЗОНИАЗИДА В ХИМИОТЕРАПИИ ТУБЕРКУЛЕЗА ЛЕГКИХ

Предложен метод межреберного внутримышечного введения препаратов с непосредственным ультразвуковым «метод глубокого фонофореза», или лазерным воздействием «метод глубокого фотофореза» на место инъекции по рентгенологической проекции воспалительной зоны, и изучены механизмы их лечебного действия у больных деструктивным туберкулезом легких с выраженным пневмофиброзом и патологией органов пищеварения. Создание в очаге туберкулезного поражения повышенной концентрации изониазида повышает эффективность химиотерапии туберкулеза легких в условиях выраженного пневмофиброза изученными методами на 18%. ...

09 10 2019 15:40:54

АНТИМИКРОБНЫЕ СВОЙСТВА СУХИХ ЭКСТРАКТОВ ИЗ СЫРЬЯ ВИДОВ РОДА VERONICA L.

Статья посвящена вопросам изучения антимикробных свойств природных биологически активных соединений – флавоноидов и фенолкарбоновых кислот, извлекаемых методом вихревой турбоэкстракции из сырья растений рода Veronica L. (сем. Scrophulariaceae Juss.) Предуралья. На основании проведенного исследования авторы делают вывод о возможности применения растительного сырья Veronica L. в медицинской практике. ...

07 10 2019 14:44:51

ИММУНОЛОГИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ ДЕТЕЙ г. КРАСНОЯРСКА

Статья в формате PDF 109 KB...

02 10 2019 10:40:42

КОНТАКТНАЯ АКТИВАЦИЯ ВЕНОЗНОЙ КРОВИ

Статья в формате PDF 119 KB...

01 10 2019 12:25:55

Еще:
Обзоры -1 :: Обзоры -2 :: Обзоры -3 :: Обзоры -4 :: Обзоры -5 :: Обзоры -6 :: Обзоры -7 :: Обзоры -8 :: Обзоры -9 :: Обзоры -10 :: Обзоры -11 ::

Последовательность подготовки научной работы может быть такой:

Выбор темы. Это важный этап. Во-первых, тема должна быть интересна не только вам, но и большинству слушателей, которым вы будете её докладывать, чтобы вы видели заинтересованность в их глазах, а не откровенную скуку.

Выбор целей и задач своей научной работы. То есть, нужно сузить тему. Например, тема: «Грудное вскармливание», сужение темы: «Грудное вскармливание среди студенток нашего ВУЗа». И если общая тема мало кому интересна, то суженная до рамок собственного института или университета, она становится интересной практически для всех слушателей. Целью может стать: «Содействие оптимальным условиям вскармливания грудью детей студентов нашего ВУЗа», а задачей — доказать, что специальные условия, созданные для кормящих студенток, не помешают их успеваемости, но уменьшат количество пропусков, академических отпусков и способствуют выращиванию здоровых детей — нашего будущего. Понятно, что эта тема подходит для студентов медицинских и педагогических ВУЗов, но и в других учебных учреждениях можно найти темы, интересные всем.

Разработать методы исследования и сбора информации. В случае с естественным вскармливанием, скорее всего, это будет анкетирование студенток, имеющих детей.

Систематизировать материал и подготовить презентацию.

Подготовиться к выступлению.

Выступить и получить: награду, удовольствие и опыт, чтобы в следующем году выступить ещё лучше и сорвать шквал аплодисментов, стать узнаваемым, а значит — более конкурентоспособным!