IT-Reviews    

ПРЕПАРАТИВНЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА СУЛЬФИДОВ МЕТАЛЛОВ В СРЕДЕ Н-АЛКАНОВ

c78089d0 Источник:
Харнутова Е.П. Перов Э.И. Разработаны препаративные методы синтеза сульфидов металлов в среде жидких н-алканов. Представлены результаты «дробного» и «свернутого» методов синтеза сульфидов металлов. Состав соединений установлен методами химического, рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов. Статья в формате PDF 300 KB

Существующие в настоящее время препаративные методы получения сульфидов металлов можно разделить на несколько групп. Некоторые из них эффективны и производительны, но получение чистых продуктов известными методами является достаточно трудной задачей. Около 50 % от всех методов синтеза составляют синтезы с применением газообразного сероводорода, что небезопасно с экологической точки зрения, так как ПДК H2S в рабочей зоне составляет 10 мг/м3. Высокотемпературные синтезы в режиме спекания требуют значительных энергозатрат на нагревание смесей до 800-1000 °С и длительную гомогенизацию продукта в течение сотен часов [1, 2].

Разработанный авторами метод получения сульфидов металлов в среде жидких н-алканов [3-5] отвечает требованиям экологической безопасности и позволяет получать продукты высокого качества при сравнительно низких энергозатратах. Сущность метода заключается в осаждении сульфидов металлов в неводной среде жидких углеводородов предельного ряда CnH2n+1, где n ≤ 10, путем взаимодействия соединений металлов с образующимся в ходе реакции сероводородом.

Особенностью метода является совмещение реакции получения сероводорода при взаимодействии элементной серы с н-алканами с реакцией осаждения сульфида металла в одной реакционной среде, благодаря чему исключается контакт с токсичным газом. Содержание H2S в реакторе при проведении синтеза не превышает 0,8 мг/м3. В ходе процесса образующийся сероводород связывается в нерастворимый сульфид, что способствует увеличению выхода продукта. Метод прост в оформлении - круглодонная колба, обратный холодильник, нагревательный прибор. Так как синтез ведут при температурах кипения неводного растворителя, достигается постоянство температурного режима и хорошее перемешивание раствора.

Синтезированы кристаллические модификации сульфидов меди (II), серебра (I), кадмия (II), ртути (II), алюминия (III), галлия (III), индия (III), германия (IV), олова (II) и свинца (II). Условия синтеза и выход продуктов приведены в табл. 1.

Индивидуальность синтезированных соединений подтверждена методами химического, рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов. Рентгенофазовый анализ выполнен на приборе ДРОН-3,0 (СоКa-излучение, скорость вращения образца 1 град/мин). Соотнесение экспериментальных и литературных данных подтверждает то, что продукты синтеза не содержат примесей исходных веществ. Химический анализ на серу, серебро, кадмий, алюминий, галлий, индий, германий, олово и свинец проведен гравиметрическим методом. Для определения содержания меди и ртути использовали йодометрическое титрование. Результаты химического анализа сульфидов, представленные в табл. 2 свидетельствуют о том, что полученные сульфиды имеют практически стехиометрический состав. Рентгенофлуоресцентный анализ, выполненный на энергодисперсионном спектрометре модели ED 2000, подтвердил чистоту полученных сульфидов.

Таблица 1

Условия синтеза сульфидов металлов

Исходный реагент

н-Алкан

Температура синтеза, °С

Сульфид

Выход продукта, %

Cu(CH3COO)2

н-додекан

216

CuS

91

AgCH3COO

н-декан

174

Ag2S

65

Cd(CH3COO)2×H2O

н-декан

174

CdS

95

Hg(CH3COO)2

н-декан

174

HgS

80

Al(OH)(CH3COO)2

н-ундекан

195

Al2S3

92

Ga(CH3COO)3

н-ундекан

195

Ga2S3

93

In(CH3COO)3

н-ундекан

195

In2S3

92

GeO(CH3COO)2

н-декан

174

GeS2

95

Sn(CH3COO)2

н-декан

174

SnS

75

Pb(CH3COO)2×H2O

н-додекан

216

PbS

99

Таблица 2

Содержание металла и серы в продуктах синтеза

Продукт

Содержание элемента, %масс.
(найдено/вычислено)

Мольное отношение

металл

сера

M : S

Сульфид меди (II)

66,63 / 66,46

33,31 / 33,54

1:0,99

Сульфид серебра (I)

87,09 / 87,09

12,85 / 12,91

2:1,00

Сульфид кадмия (II)

76,69 / 77,81

21,22 / 22,19

1:0,98

Сульфид ртути (II)

85,91 / 86,22

13,46 / 13,78

1:0,98

Сульфид алюминия (III)

35,93 / 35,94

64,01 / 64,06

2:3,00

Сульфид галлия (III)

59,31 / 59,18

40,62 / 40,82

2:2,99

Сульфид индия (III)

70,45 / 70,48

29,46 / 29,52

2:2,99

Сульфид германия (VI)

53,06 / 53,10

46,26 / 46,90

1:1,98

Сульфид олова (II)

78,65 / 78,73

21,20 / 21,27

1:1,00

Сульфид свинца (II)

86,22 / 86,60

13,13 / 13,40

1:0,99

С целью упрощения технологической схемы базового синтеза, экономии времени и энергетических затрат были разработаны «свернутый» и «дробный» методы синтеза.

Технологическая схема базового метода синтеза сульфидов состоит из двух стадий. Первая стадия - подготовка исходных реагентов, вторая (основная) синтез сульфида металла. Особенность свернутого метода синтеза заключается в соединении синтеза исходных реагентов с основным синтезом сульфидов в одном и том же реакторе. В результате этого общая продолжительность синтеза сульфида металла сокращается в 1,5-2,5 раза. Свернутым методом синтеза получены сульфиды меди (II), ртути (II), германия (IV) и олова (II) в среде н-декана при температуре 174 °С. Технологические характеристики синтеза, исходные вещества и выход сульфида металла представлены в табл. 3.

Таблица 3

Свернутый синтез сульфидов металлов

Реагенты

Продолжительность синтеза, ч, tсв*/τбаз**

Сульфид

Выход продукта, %

CuO, CH3COOH, сера

8 / 12

CuS

96

HgO, CH3COOH, сера

12 / 20

HgS

87

Ge(OH)4, CH3COOH, сера

12 / 20

GeS2

98

SnO, CH3COOH, сера

12 / 15

SnS

99

Примечание: tсв* - время свернутого синтеза; τбаз** - время базового синтеза.

Известно, что многие ацетаты, основные соли и другие соединения разлагаются при температурах 100-300 °С. Образующиеся при разложении продукты, находятся, как правило, в активированном деструктурированном состоянии. При синтезе сульфидов, где суммарный процесс лимитируется наиболее медленной стадией образования сероводорода, эти интермедиаты быстро пассивируются. Введение смеси реагентов отдельными порциями позволяет сократить время пассивации и значительно увеличить выход продукта. Для дробного синтеза сульфида серебра (I) в качестве исходного реагента использовался карбонат серебра (I), разлагающийся при температуре 100 °С. За четыре часа дробного синтеза получен удовлетворительный выход (99 %) целевого продукта.

Условия получения сульфидов металлов по разработанным методам существенно отличаются от условий синтеза сульфидов в водной среде. Из основных отличий можно выделить следующие: взаимодействие реагентов с образованием сульфида металла протекает в среде неполярных растворителей; механизм взаимодействия - молекулярный и радикально-цепной, а не ионный; возможно образование «высокотемпературных» модификаций сульфидов металлов. Сравнительное исследование физико-химических свойств методами рентгенографического, рентгенофлюоресцентного и термогравиметрического анализов сульфидов металлов, полученных известными методами и в среде н-алканов, показало их идентичность.

Список литературы

  1. Самсонов Г.В., Дроздова С.В. Сульфиды. - М.: Металлургия, 1972. - 304 с.
  2. Коваль И.В. Сульфиды: синтез и свойства // Успехи химии. - 1994.- Т.63, № 4. - С. 338.
  3. Перов Э.И., Ирхина (Харнутова) Е.П., Ильина Е.Г., Гончарова И.В., Федоров И.С., Головачев А.Н. Способ получения сульфида металла: патент РФ №2112743. 1998. Бюл. №16.
  4. Перов Э.И., Ирхина (Харнутова) Е.П. Синтез кристаллических сульфидов меди, цинка и свинца в декане // Неорганические материалы. - 1997. - Т. 33, № 7. - С. 784-785.
  5. Ирхина (Харнутова) Е.П. Экологически безопасные методы получения сульфидов металлов в среде жидких алканов: автореф. дис. ... канд. хим. наук. - Барнаул, 2000. - 18 с.



Отзывы (через Facebook):

Оставить отзыв с помощью аккаунта FaceBook:

ЗЕЛЕНЫЕ ИНДИКАТОРЫ СОСТОЯНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Статья в формате PDF 302 KB...

02 12 2020 1:19:42

ХОЛОДОВАЯ АДАПТАЦИЯ И АДРЕНОРЕЦЕПТОРЫ

Получено, что на 30‒й день холодовой адаптации на низкие дозы норадреналина реактивность системного давления больше контроля, а на большие дозы меньше контроля. Реактивность артерий конечности была на все дозы норадреналина меньше контроля. Нами впервые показано, что прессорное действие норадреналина на периферические артерии уменьшается на все дозы после адаптации к холоду, что способствует большему кровотоку и усилению прогрева тканей. Из данной работы следует, что дозированное действие холодного климата может способствовать уменьшению спазма артерий на норадреналин и поэтому, дозированный холод может помогать в лечении гипертонической болезни. ...

30 11 2020 2:38:49

К ВОПРОСУ О ПСИХИЧЕСКОМ ЗДОРОВЬЕ

Статья в формате PDF 101 KB...

26 11 2020 1:48:34

«КОНСУЛЬТАТИВНАЯ ПСИХОЛОГИЯ»

Статья в формате PDF 344 KB...

24 11 2020 14:14:21

Репродуктивное здоровье подростков

Статья в формате PDF 127 KB...

20 11 2020 16:15:17

О ПОСЛЕДСТВИЯХ ОПУСТЫНИВАНИЯ В РАВНИННОМ ДАГЕСТАНЕ

Статья в формате PDF 117 KB...

19 11 2020 2:57:47

Я И МОЁ ЗДОРОВЬЕ

В статье излагается позиция автора о необходимости максимально ответственно относиться к своему здоровью, исходя из объективных предпосылок нашего времени. ...

14 11 2020 23:34:44

САЛЬМОНЕЛЛЕЗ

Статья в формате PDF 102 KB...

13 11 2020 10:39:10

СТОЛЯРОВ СТАНИСЛАВ ПЕТРОВИЧ

Статья в формате PDF 225 KB...

11 11 2020 6:24:58

Регулирование отношений между государствами

Статья в формате PDF 112 KB...

03 11 2020 19:36:48

ФОРМИРОВАНИЕ СОВРЕМЕННОЙ ИНТЕЛЛИГЕНЦИИ В УСЛОВИЯХ СТАНОВЛЕНИЯ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ

В настоящее время одной из наиболее обсуждаемых является тема воздействия интеллигенции на общественно-экономическую жизнь. Интеллигенция, являясь наиболее образованной группой общества, является монополистом в области на духовного и интеллектуального производства. По мере ускорения научно-технического прогресса данная тенденция усиливается. ...

27 10 2020 3:29:11

АЛГОРИТМ РАСЧЕТА МОДИФИЦИРОВАННОЙ ГЕРТ-СЕТИ

Статья в формате PDF 130 KB...

21 10 2020 9:53:40

ДИФРАКЦИОННО-РЕФРАКЦИОННЫЕ ИНТРАОКУЛЯРНЫЕ ЛИНЗЫ

Статья в формате PDF 111 KB...

02 10 2020 19:45:52

ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ОБСТАНОВКА ГОРОДА НОВОРОССИЙСКА

Статья в формате PDF 94 KB...

25 09 2020 4:44:38

О ЗАКОНЕ АРХИМЕДА

Статья в формате PDF 161 KB...

23 09 2020 10:27:58

АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ ГУСЕВ

Статья в формате PDF 426 KB...

21 09 2020 15:39:29

ИННОВАЦИОННЫЕ ВУЗЫ В УСЛОВИЯХ РЫНОЧНОЙ ЭКОНОМИКИ

Статья в формате PDF 115 KB...

19 09 2020 0:18:40

КРИПТОГРАФИЯ – ОТ ИЗБРАННЫХ К ШИРОКИМ МАССАМ

Статья в формате PDF 114 KB...

17 09 2020 5:39:24

СЕТЕВЫЕ ТЕЛЕКОММУНИКАЦИОННЫЕ ПРОЕКТЫ КАК ФОРМА РАБОТЫ С ОДАРЕННЫМИ УЧАЩИМИСЯ ПРИ ИЗУЧЕНИИ ГЕОГРАФИИ

Учебный предмет география состоит из двух блоков. Физическая география изучает элементы природы как единое целое, формирует “образ территории”. Социально-экономическая география рассматривает развитие общества и экономики в тесной взаимосвязи с природными условиями. Для формирования и поддержания интереса к географии в Ф Т Л № 1 широко используются современные информационные технологии. Компьютерное тестирование систематически используется на уроках. Лицеисты успешно участвуют в различных телекоммуникационных олимпиадах - индивидуальных и групповых конкурсах с использованием электронной почты и сети Интернет. Такие проекты развивают умение работать с различными источниками информации, способствуют межпредметной интеграции знаний и формированию целостной картины мира. ...

12 09 2020 13:11:32

БОДРОВА ТАМАРА НИКОЛАЕВНА

Статья в формате PDF 156 KB...

09 09 2020 22:34:21

Успехи и перспективы развития эмбриологии

Статья в формате PDF 104 KB...

06 09 2020 14:11:22

РОЛЬ МСФО В РОССИИ

Статья в формате PDF 133 KB...

05 09 2020 20:59:17

СЕЛЕКЦИЯ И ГЕНЕТИКА PINUS SYLVESTRIS L. В ОСТРОВНЫХ БОРАХ

Статья в формате PDF 111 KB...

31 08 2020 19:42:42

Хирургическое лечение острого холецистита

Статья в формате PDF 125 KB...

15 08 2020 16:32:49

ТУРИЗМ КАК РЕСУРС РАЗВИТИЯ ТЕРРИТОРИИ

Статья в формате PDF 127 KB...

06 08 2020 17:48:13

СТОЛЯРОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСЕЕВИЧ

Статья в формате PDF 139 KB...

04 08 2020 8:23:31

ЕГЭ КАК СОВРЕМЕННАЯ ФОРМА ПРОВЕРКИ ЗНАНИЙ

Статья в формате PDF 99 KB...

01 08 2020 7:35:26

ГАЗИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ТОПЛИВ И БИОМАСС

В последние годы для сжигания как традиционных топлив, так и биомасс различного происхождения широко применяются газификационные технологии. Газификация чаще всего производится в кипящем слое при недостатке окислителя. Конструкции установок по газификации различных топлив отличаются, но не принципиально. Также близкими оказываются и параметры генераторного газа. Необходимо развитие установок и технологий по совместной переработке различных топлив. ...

31 07 2020 0:30:20

МАТЕМАТИЧЕСКАЯ МОДЕЛЬ ОРГАНИЗАЦИИ ЛИЧНОСТНО-ОРИЕНТИРОВАННОГО ОБУЧЕНИЯ УЧАЩИХСЯ НА ГИПЕРГРАФАХ

В настоящей статье представлена многокритериальная математическая модель организации личностно-ориентированного обучения учащихся. Построена экстремальная модель на языке теории гиперграфов. ...

23 07 2020 20:42:26

ОЧИСТКА ВОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕХАНОАКТИВАЦИИ

Статья в формате PDF 123 KB...

19 07 2020 8:27:31

РОЛЬ ВОДЫ В ОСНОВНЫХ СТРУКТУРАХ ЖИВОГО ОРГАНИЗМА

Статья в формате PDF 950 KB...

17 07 2020 19:17:32

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ НА УРОЖАЙНОСТЬ ОВОЩНЫХ КУЛЬТУР

В работе представлены результаты исследования влияния высокоинтенсивных физических факторов электрического поля коронного разряда ( Э П К Р), создаваемого установкой « Экран», и некогерентных световых импульсов ( Н С И), создаваемых установкой « Стимул» [1, 2], на семена овощных культур, с целью повышения урожайности. По результатам исследования выявлено, что все использованные в эксперименте режимы высокоинтенсивного физического воздействия на семена овощных культур оказывают стимулирующий биологический эффект при оценке урожайности. Определено, что наиболее эффективными режимами Э П К Р для повышения урожайности овощных культур являются режимы с напряженностью электрического поля 3,5 к В/см и 5 к В/см. Выявлено, что наиболее эффективными режимами Н С И для повышения урожайности овощных культур является режим с запасенной суммарной электрической энергией импульсного источника энерго-питания 80 к Дж. Показано, что при воздействии на посадочный материал картофеля Н С И с запасенной суммарной электрической энергией 40 к Дж наблюдается стимулирование роста, развития, повышение всхожести и сокращение вегетационного периода картофеля. Кроме того, данное физическое воздействие вызывает повышение качества урожая картофеля, т.к. вес и количество крупных и средних клубней в опытной группе значительно больше, чем в контрольной. ...

15 07 2020 18:33:27

ОНОПРИЕВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ

Статья в формате PDF 112 KB...

14 07 2020 15:14:20

Еще:
Обзоры -1 :: Обзоры -2 :: Обзоры -3 :: Обзоры -4 :: Обзоры -5 :: Обзоры -6 :: Обзоры -7 :: Обзоры -8 :: Обзоры -9 :: Обзоры -10 :: Обзоры -11 ::

Последовательность подготовки научной работы может быть такой:

Выбор темы. Это важный этап. Во-первых, тема должна быть интересна не только вам, но и большинству слушателей, которым вы будете её докладывать, чтобы вы видели заинтересованность в их глазах, а не откровенную скуку.

Выбор целей и задач своей научной работы. То есть, нужно сузить тему. Например, тема: «Грудное вскармливание», сужение темы: «Грудное вскармливание среди студенток нашего ВУЗа». И если общая тема мало кому интересна, то суженная до рамок собственного института или университета, она становится интересной практически для всех слушателей. Целью может стать: «Содействие оптимальным условиям вскармливания грудью детей студентов нашего ВУЗа», а задачей — доказать, что специальные условия, созданные для кормящих студенток, не помешают их успеваемости, но уменьшат количество пропусков, академических отпусков и способствуют выращиванию здоровых детей — нашего будущего. Понятно, что эта тема подходит для студентов медицинских и педагогических ВУЗов, но и в других учебных учреждениях можно найти темы, интересные всем.

Разработать методы исследования и сбора информации. В случае с естественным вскармливанием, скорее всего, это будет анкетирование студенток, имеющих детей.

Систематизировать материал и подготовить презентацию.

Подготовиться к выступлению.

Выступить и получить: награду, удовольствие и опыт, чтобы в следующем году выступить ещё лучше и сорвать шквал аплодисментов, стать узнаваемым, а значит — более конкурентоспособным!