IT-Reviews    

ПРЕПАРАТИВНЫЕ МЕТОДЫ СИНТЕЗА СУЛЬФИДОВ МЕТАЛЛОВ В СРЕДЕ Н-АЛКАНОВ

c78089d0 Источник:
Харнутова Е.П. Перов Э.И. Разработаны препаративные методы синтеза сульфидов металлов в среде жидких н-алканов. Представлены результаты «дробного» и «свернутого» методов синтеза сульфидов металлов. Состав соединений установлен методами химического, рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов. Статья в формате PDF 300 KB

Существующие в настоящее время препаративные методы получения сульфидов металлов можно разделить на несколько групп. Некоторые из них эффективны и производительны, но получение чистых продуктов известными методами является достаточно трудной задачей. Около 50 % от всех методов синтеза составляют синтезы с применением газообразного сероводорода, что небезопасно с экологической точки зрения, так как ПДК H2S в рабочей зоне составляет 10 мг/м3. Высокотемпературные синтезы в режиме спекания требуют значительных энергозатрат на нагревание смесей до 800-1000 °С и длительную гомогенизацию продукта в течение сотен часов [1, 2].

Разработанный авторами метод получения сульфидов металлов в среде жидких н-алканов [3-5] отвечает требованиям экологической безопасности и позволяет получать продукты высокого качества при сравнительно низких энергозатратах. Сущность метода заключается в осаждении сульфидов металлов в неводной среде жидких углеводородов предельного ряда CnH2n+1, где n ≤ 10, путем взаимодействия соединений металлов с образующимся в ходе реакции сероводородом.

Особенностью метода является совмещение реакции получения сероводорода при взаимодействии элементной серы с н-алканами с реакцией осаждения сульфида металла в одной реакционной среде, благодаря чему исключается контакт с токсичным газом. Содержание H2S в реакторе при проведении синтеза не превышает 0,8 мг/м3. В ходе процесса образующийся сероводород связывается в нерастворимый сульфид, что способствует увеличению выхода продукта. Метод прост в оформлении - круглодонная колба, обратный холодильник, нагревательный прибор. Так как синтез ведут при температурах кипения неводного растворителя, достигается постоянство температурного режима и хорошее перемешивание раствора.

Синтезированы кристаллические модификации сульфидов меди (II), серебра (I), кадмия (II), ртути (II), алюминия (III), галлия (III), индия (III), германия (IV), олова (II) и свинца (II). Условия синтеза и выход продуктов приведены в табл. 1.

Индивидуальность синтезированных соединений подтверждена методами химического, рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализов. Рентгенофазовый анализ выполнен на приборе ДРОН-3,0 (СоКa-излучение, скорость вращения образца 1 град/мин). Соотнесение экспериментальных и литературных данных подтверждает то, что продукты синтеза не содержат примесей исходных веществ. Химический анализ на серу, серебро, кадмий, алюминий, галлий, индий, германий, олово и свинец проведен гравиметрическим методом. Для определения содержания меди и ртути использовали йодометрическое титрование. Результаты химического анализа сульфидов, представленные в табл. 2 свидетельствуют о том, что полученные сульфиды имеют практически стехиометрический состав. Рентгенофлуоресцентный анализ, выполненный на энергодисперсионном спектрометре модели ED 2000, подтвердил чистоту полученных сульфидов.

Таблица 1

Условия синтеза сульфидов металлов

Исходный реагент

н-Алкан

Температура синтеза, °С

Сульфид

Выход продукта, %

Cu(CH3COO)2

н-додекан

216

CuS

91

AgCH3COO

н-декан

174

Ag2S

65

Cd(CH3COO)2×H2O

н-декан

174

CdS

95

Hg(CH3COO)2

н-декан

174

HgS

80

Al(OH)(CH3COO)2

н-ундекан

195

Al2S3

92

Ga(CH3COO)3

н-ундекан

195

Ga2S3

93

In(CH3COO)3

н-ундекан

195

In2S3

92

GeO(CH3COO)2

н-декан

174

GeS2

95

Sn(CH3COO)2

н-декан

174

SnS

75

Pb(CH3COO)2×H2O

н-додекан

216

PbS

99

Таблица 2

Содержание металла и серы в продуктах синтеза

Продукт

Содержание элемента, %масс.
(найдено/вычислено)

Мольное отношение

металл

сера

M : S

Сульфид меди (II)

66,63 / 66,46

33,31 / 33,54

1:0,99

Сульфид серебра (I)

87,09 / 87,09

12,85 / 12,91

2:1,00

Сульфид кадмия (II)

76,69 / 77,81

21,22 / 22,19

1:0,98

Сульфид ртути (II)

85,91 / 86,22

13,46 / 13,78

1:0,98

Сульфид алюминия (III)

35,93 / 35,94

64,01 / 64,06

2:3,00

Сульфид галлия (III)

59,31 / 59,18

40,62 / 40,82

2:2,99

Сульфид индия (III)

70,45 / 70,48

29,46 / 29,52

2:2,99

Сульфид германия (VI)

53,06 / 53,10

46,26 / 46,90

1:1,98

Сульфид олова (II)

78,65 / 78,73

21,20 / 21,27

1:1,00

Сульфид свинца (II)

86,22 / 86,60

13,13 / 13,40

1:0,99

С целью упрощения технологической схемы базового синтеза, экономии времени и энергетических затрат были разработаны «свернутый» и «дробный» методы синтеза.

Технологическая схема базового метода синтеза сульфидов состоит из двух стадий. Первая стадия - подготовка исходных реагентов, вторая (основная) синтез сульфида металла. Особенность свернутого метода синтеза заключается в соединении синтеза исходных реагентов с основным синтезом сульфидов в одном и том же реакторе. В результате этого общая продолжительность синтеза сульфида металла сокращается в 1,5-2,5 раза. Свернутым методом синтеза получены сульфиды меди (II), ртути (II), германия (IV) и олова (II) в среде н-декана при температуре 174 °С. Технологические характеристики синтеза, исходные вещества и выход сульфида металла представлены в табл. 3.

Таблица 3

Свернутый синтез сульфидов металлов

Реагенты

Продолжительность синтеза, ч, tсв*/τбаз**

Сульфид

Выход продукта, %

CuO, CH3COOH, сера

8 / 12

CuS

96

HgO, CH3COOH, сера

12 / 20

HgS

87

Ge(OH)4, CH3COOH, сера

12 / 20

GeS2

98

SnO, CH3COOH, сера

12 / 15

SnS

99

Примечание: tсв* - время свернутого синтеза; τбаз** - время базового синтеза.

Известно, что многие ацетаты, основные соли и другие соединения разлагаются при температурах 100-300 °С. Образующиеся при разложении продукты, находятся, как правило, в активированном деструктурированном состоянии. При синтезе сульфидов, где суммарный процесс лимитируется наиболее медленной стадией образования сероводорода, эти интермедиаты быстро пассивируются. Введение смеси реагентов отдельными порциями позволяет сократить время пассивации и значительно увеличить выход продукта. Для дробного синтеза сульфида серебра (I) в качестве исходного реагента использовался карбонат серебра (I), разлагающийся при температуре 100 °С. За четыре часа дробного синтеза получен удовлетворительный выход (99 %) целевого продукта.

Условия получения сульфидов металлов по разработанным методам существенно отличаются от условий синтеза сульфидов в водной среде. Из основных отличий можно выделить следующие: взаимодействие реагентов с образованием сульфида металла протекает в среде неполярных растворителей; механизм взаимодействия - молекулярный и радикально-цепной, а не ионный; возможно образование «высокотемпературных» модификаций сульфидов металлов. Сравнительное исследование физико-химических свойств методами рентгенографического, рентгенофлюоресцентного и термогравиметрического анализов сульфидов металлов, полученных известными методами и в среде н-алканов, показало их идентичность.

Список литературы

  1. Самсонов Г.В., Дроздова С.В. Сульфиды. - М.: Металлургия, 1972. - 304 с.
  2. Коваль И.В. Сульфиды: синтез и свойства // Успехи химии. - 1994.- Т.63, № 4. - С. 338.
  3. Перов Э.И., Ирхина (Харнутова) Е.П., Ильина Е.Г., Гончарова И.В., Федоров И.С., Головачев А.Н. Способ получения сульфида металла: патент РФ №2112743. 1998. Бюл. №16.
  4. Перов Э.И., Ирхина (Харнутова) Е.П. Синтез кристаллических сульфидов меди, цинка и свинца в декане // Неорганические материалы. - 1997. - Т. 33, № 7. - С. 784-785.
  5. Ирхина (Харнутова) Е.П. Экологически безопасные методы получения сульфидов металлов в среде жидких алканов: автореф. дис. ... канд. хим. наук. - Барнаул, 2000. - 18 с.



Отзывы (через Facebook):

Оставить отзыв с помощью аккаунта FaceBook:

Синтопия пищевода у 8-недельного предплода человека

Статья в формате PDF 103 KB...

14 09 2020 1:45:35

Заживление суставного хряща при имплантации минерального компонента костного матрикса

В эксперименте на половозрелых крысах Wistar исследованы особенности регенерации суставного хряща коленного сустава после имплантации в зону повреждения гранулированного минерального компонента костного матрикса ( М К К М), полученного по оригинальной технологии. Установлено, что М К К М имеет упорядоченную высокопористую структуру, близкую к естественной архитектонике костного матрикса и химический состав, соответствующий минеральному составу кости. М К К М обладает выраженными хондро- и остеиндуктивными свойствами, обеспечивает пролонгированную активизацию репаративного процесса, ускоренное органотипическое ремоделирование и восстановление поврежденного суставного хряща. ...

08 09 2020 8:31:41

ГРЕХОПАДЕНИЕ В КОНТЕКСТЕ ПСИХОАНАЛИЗА

Статья в формате PDF 92 KB...

06 09 2020 9:34:11

СЕМЬЯ УЛЬЯНОВЫХ И БЛАГОТВОРИТЕЛЬНОСТЬ

Статья в формате PDF 140 KB...

04 09 2020 21:57:55

ЛАЗЕРНОЕ ЛЕГИРОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ ТИТАНА МЕДЬЮ

Статья в формате PDF 111 KB...

03 09 2020 1:33:26

УСТАНОВЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНОГО ПЕРИОДА ПРОГНОЗИРОВАНИЯ

Статья в формате PDF 264 KB...

30 08 2020 9:53:57

ГИСТОТОПОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИСАХАРИДОВ И ЛИПИДОВ В ТКАНЯХ TRICHОCEPHALUS TRICHIURUS И TR.MURIS ПРИ ЛЕЧЕНИИ ТРИХОЦЕФАЛЕЗА НЕКОТОРЫМИ АНТИГЕЛЬМИНТИКАМИ

В статье изложены результаты исследования содержания таких биоэнергетически активных компонентов-углеводов и липидов в организме Trichocephalus trichiurus,Tr.muris в норме и после применения принятых терапевтических дозах Вермокса, Медамина и Дифезила. ...

27 08 2020 8:15:56

ЛЕД И ЛЕДНИКИ

Статья в формате PDF 279 KB...

20 08 2020 15:44:34

АЛГОРИТМ РАСЧЕТА МОДИФИЦИРОВАННОЙ ГЕРТ-СЕТИ

Статья в формате PDF 130 KB...

07 08 2020 8:23:44

ФУНКЦИИ СЕТЕВОГО ТРОЛЛИНГА

Статья в формате PDF 257 KB...

06 08 2020 12:36:30

ПАНКРЕАТИТ КАК ОСЛОЖНЕНИЕ ПАПИЛЛОТОМИЙ – ПРИЧИНЫ ВОЗНИКНОВЕНИЯ, МЕРЫ ПРОФИЛАКТИКИ

На материале 769 клинических наблюдений проведен анализ причин возникновения острого панкреатита после эндоскопической папиллотомии. Установлено, что основой их развития является прямое повреждение главного протока поджелудочной железы. Разработаны способы профилактики постманипуляционных панкреатитов. ...

02 08 2020 8:40:48

РЫНОК ТРУДА И ТРУДОУСТРОЙСТВО МОЛОДЫХ СПЕЦИАЛИСТОВ

Статья в формате PDF 145 KB...

20 07 2020 5:23:56

СУЩНОСТЬ КРИЗИСНЫХ ОТНОШЕНИЙ (ОТДЕЛЬНЫЕ АСПЕКТЫ)

Статья в формате PDF 295 KB...

18 07 2020 5:20:52

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ТЕХНОЛОГИИ УПРАВЛЕНИЯ

Статья в формате PDF 226 KB...

16 07 2020 0:47:44

ЗНАЧЕНИЕ СЪЕЗДОВ ЗЕМСКИХ ВРАЧЕЙ РЯЗАНСКОЙ ГУБЕРНИИ В РАЗВИТИИ ПРОФИЛАКТИЧЕСКОГО НАПРАВЛЕНИЯ МЕДИЦИНЫ КРАЯ

В статье представлены материалы о значении съездов земских врачей Рязанской губернии (1874 – 1900) и их роль в развитии профилактического направления медицины края. ...

07 07 2020 23:28:47

ОЧИСТКА СТОЧНЫХ ВОД НА АВТОМОЙКЕ

Статья в формате PDF 254 KB...

03 07 2020 19:11:18

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ФИЗИЧЕСКОЙ НАГРУЗКИ РАЗЛИЧНОЙ НАПРАВЛЕННОСТИ НА АНТРОПОМЕТРИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ У ЖЕНЩИН РАЗНЫХ ВОЗРАСТНЫХ ГРУПП С ИЗБЫТОЧНОЙ МАССОЙ ТЕЛА

Проведен анализ эффективности различных типов фитнес-программ в коррекции избыточной массы тела женщин юношеского и зрелого возраста. Применяемые физические нагрузки отличались характером нагрузки и наличию/отсутствию компонента коррекции питания. Исследовали антропометрические показатели, И М Т, определяли содержание жировой массы в организме методом калипометрии в динамике 6-месячного тренировочного цикла. Проводили промежуточные исследования: в середине, через 3 месяца от начала тренировочного цикла. В исследовании приняли участие 93 практически здоровые женщины с избыточной массой тела, не имеющие эндокринных заболеваний и противопоказаний к занятиям физической культурой. Выделены группы в зависимости от типа программы (I, II), а также подгруппы (Ia, IIa) в зависимости от возраста: 18–21 год (I и II, n = 17 и n = 17, соответственно) и 36–45 лет (Ia, IIa, n = 30 и n = 29, соответственно). Показана динамика и статистическая значимость различий в группах, проведен сравнительный анализ между группами. Выявлена более высокая физиологическая эффективность программы I, базирующейся на смешанном характере тренировки, многовариантной схеме упражнений с мониторированием и коррекцией характера питания. ...

01 07 2020 22:34:44

Стратегический ресурс России – новые знания (паспорт научной специальности – вербальная модель диссертационной работы)

В статье раскрываются новые знания, которые становятся стратегическим ресурсом, обеспечивают России статус великой державы и формирование упреждающей реакции на скрытые угрозы национальным интересам. Паспорта научных специальностей способствуют консолидации интеллектуальных ресурсов страны на самых актуальных направлениях исследований. Выявленные различия характеризуют определяющую роль паспорта научной специальности в резонансном взаимодействии с диссертационными работами, при наличии которого достигается соответствие предмета исследования паспорту научной специальности. Резонансное взаимодействие объекта и субъекта в научном творчестве при выполнении диссертационной работы составляет основной принцип интеллектуальной информационной технологии как инструмента научного творчества. ...

28 06 2020 20:27:33

Я И МОЁ ЗДОРОВЬЕ

В статье излагается позиция автора о необходимости максимально ответственно относиться к своему здоровью, исходя из объективных предпосылок нашего времени. ...

26 06 2020 17:52:42

ЭНДОЭКОЛОГИЯ И ПРОБЛЕМА ПЕКТИНА

Статья в формате PDF 244 KB...

18 06 2020 18:47:18

ОБ ОДНОЙ МОДЕЛИ РАВНОВЕСИЯ

Статья в формате PDF 137 KB...

14 06 2020 17:21:45

НОВЫЙ ПОДХОД К ОЦЕНКЕ УЩЕРБА ВОДНЫМ РЕСУРСАМ

Статья в формате PDF 146 KB...

08 06 2020 22:35:16

ПЛАТИНА И ПЛАТИОИДЫ В ОФИОЛИТАХ САЛАИРА, АЛТАЯ И ГОРНОЙ ШОРИИ

Приведены данные по распространению элементов платиновой группы ( Э П Г) в офиолитах Салаира, Алтая и Горной Шории. Э П Г в наибольших концентрациях отмечены в проявлениях хромитов, образующих подиформные залежи, а также в никелевых проявлениях с обильными сульфидами меди, никеля и кобальта. Минералы Э П Г представлены изоферроплатиной, иридосмином и рутениридосмином. Реже встречаются самородная платина, рутениевый невъянскит и рутениевый сысерскит. В рудных телах также присутствуют в повышенных концентрациях золото и серебро. Состав минеральных фаз платиноидов указывает на близость к восточно-уральскому геолого-промышленному типу, связанному с изверженными породами габбро-клинопироксенит-перидотитовой формации. ...

07 06 2020 4:27:39

ИНФОРМАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ ГНОЙНЫХ ВЫДЕЛЕНИЙ

Статья в формате PDF 115 KB...

03 06 2020 7:21:17

МОДУЛЬНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ РЕАЛИЗАЦИИ УЧЕБНОГО ПРОЦЕССА

Статья в формате PDF 169 KB...

01 06 2020 23:22:39

МЕТОДЫ УПРОЧНЕНИЯ ИОННО-ПЛАЗМЕННОЙ ОБРАБОТКОЙ

Статья в формате PDF 259 KB...

28 05 2020 1:45:59

КОМПЛЕМЕНТАРНАЯ ТЕРАПИЯ ХРОНИЧЕСКОГО ГЕПАТИТА

Статья в формате PDF 106 KB...

26 05 2020 5:29:24

ПРОБЛЕМЫ КАЧЕСТВА ОБРАЗОВАНИЯ

Статья в формате PDF 239 KB...

20 05 2020 3:15:35

САЛЬМОНЕЛЛЕЗ

Статья в формате PDF 102 KB...

17 05 2020 15:12:27

ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИЕ МЕХАНИЗМЫ ПРОТЕКЦИИ МОЗГА ОТ ЗЛОКАЧЕСТВЕННЫХ ОПУХОЛЕЙ ИМПУЛЬСНО-ГИПОКСИЧЕСКИМИ АДАПТАЦИЯМИ

Установлен факт защитного влияния нового бионического режима импульсно-гипоксических адаптаций на восстановительные процессы коры мозга после удаления внутричерепных опухолей у нейрохирургических больных. Механизмом протекции мозга от рецидива злокачественных опухолей может быть согласование ритмов энергопродукции и энергопотребления в процессе формирования адаптации. ...

16 05 2020 7:17:31

ИНТЕРНЕТ КАК СРЕДСТВО ОБУЧЕНИЯ

Статья в формате PDF 315 KB...

01 05 2020 3:28:26

ВОЛГИН ВАСИЛИЙ ИЛЬИЧ

Статья в формате PDF 220 KB...

30 04 2020 3:45:36

ТЕОРИЯ СТРУКТУРНЫХ ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ LiCO2

Статья в формате PDF 97 KB...

28 04 2020 11:36:40

ЗОЛОТОЕ СЕЧЕНИЕ И ОЦЕНКА ИЗОЛЯЦИИ ТРАНСФРМАТОРОВ

Статья в формате PDF 152 KB...

27 04 2020 16:18:57

ПРОБЛЕМА ФОРМИРОВАНИЯ КОМПЕТЕНТНОСТЕЙ В УЧЕБНО-ВОСПИТАТЕЛЬНОМ ПРОЦЕССЕ НАЧАЛЬНОЙ ШКОЛЫ

Стратегия социально-экономического развития Р Ф поставило на государственном уровне вопрос о достижении нового качества общего образования – готовности и способности учащихся к непрерывному образованию. В настоящее время в соответствии с основными тенденциями развития современного образования меняются целевые, процессуальные и результативные компоненты учебно-воспитательного процесса и прежде всего в начальной школе. ...

25 04 2020 23:56:12

ИСТОРИЯ РАЗВИТИЯ ИСТИННЫХ УЧИТЕЛЕЙ

Статья в формате PDF 104 KB...

24 04 2020 21:40:51

ПАРАЛЛЕЛЬНЫЙ АЛГОРИТМ (2,1)-МЕТОДА ПЕРЕМЕННОГО ШАГА

Статья в формате PDF 505 KB...

22 04 2020 13:49:55

Еще:
Обзоры -1 :: Обзоры -2 :: Обзоры -3 :: Обзоры -4 :: Обзоры -5 :: Обзоры -6 :: Обзоры -7 :: Обзоры -8 :: Обзоры -9 :: Обзоры -10 :: Обзоры -11 ::

Последовательность подготовки научной работы может быть такой:

Выбор темы. Это важный этап. Во-первых, тема должна быть интересна не только вам, но и большинству слушателей, которым вы будете её докладывать, чтобы вы видели заинтересованность в их глазах, а не откровенную скуку.

Выбор целей и задач своей научной работы. То есть, нужно сузить тему. Например, тема: «Грудное вскармливание», сужение темы: «Грудное вскармливание среди студенток нашего ВУЗа». И если общая тема мало кому интересна, то суженная до рамок собственного института или университета, она становится интересной практически для всех слушателей. Целью может стать: «Содействие оптимальным условиям вскармливания грудью детей студентов нашего ВУЗа», а задачей — доказать, что специальные условия, созданные для кормящих студенток, не помешают их успеваемости, но уменьшат количество пропусков, академических отпусков и способствуют выращиванию здоровых детей — нашего будущего. Понятно, что эта тема подходит для студентов медицинских и педагогических ВУЗов, но и в других учебных учреждениях можно найти темы, интересные всем.

Разработать методы исследования и сбора информации. В случае с естественным вскармливанием, скорее всего, это будет анкетирование студенток, имеющих детей.

Систематизировать материал и подготовить презентацию.

Подготовиться к выступлению.

Выступить и получить: награду, удовольствие и опыт, чтобы в следующем году выступить ещё лучше и сорвать шквал аплодисментов, стать узнаваемым, а значит — более конкурентоспособным!